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Die Kopplung aus Flüssigchromatographie und Massenspektrometrie (LC/MS) hat sich seit Mitte der 80er Jahre zu einem der leistungsfähigsten Analysenverfahren entwickelt. Elektrospray-Ionisation (ESI) und chemische Ionisation bei Atmosphärendruck (APCI) ermöglichen die simultane Überführung des HPLC-Eluates in die Gasphase und die Ionisation der Analyten. Die typischen Ionisationsmechanismen für beide Interfaces sind hierbei die Protonierung im positiven und die Deprotonierung im negativen Modus. Häufig werden auch Addukte der Analyten mit Ammonium-, Natrium- oder Chloridionen beobachtet. Aufgrund dieser "weichen" Ionisationsmechanismen ist ESI besonders gut für die Analytik stark polarer Substanzen geeignet (z. B. Metabolite) und APCI auch für weniger polare Verbindungen. Die ESI-Bedingungen sind in der Regel noch schonender als die APCI-Bedingungen. Beim ESI-Prinzip wird an eine Kapillare, die das HPLC-Eluat ins Interface führt, eine Hochspannung angelegt. Diese sorgt gleichzeitig für die Überführung des Eluates in die Gasphase und für die Ionisation der Analyten. Im APCI-Interface findet dagegen zunächst die Verdampfung des Eluates in einer beheizten Kapillare statt, während die Ionisation anschließend durch eine Corona-Entladung an einer Metallnadel erfolgt. ESI und APCI ergänzen somit die GC/MS mit Elektronenstoßionisation (EI) in idealer Weise.